液质联用法测定齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ

来源：药物分析杂志2022年第2期北京时间：

作者：刘静, 刘阳, 武营雪, 戴忠, 马双成

单位：中国食品药品检定研究院,北京 100050

摘要：目的: 建立齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的液质联用检测分析方法。方法: 采用Agilent SB-C18 (2.1 mm× 50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.0→298.1(定量)和m/z 359.0 → 296.1(定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.0 → 278.9(定量)和m/z 294.0→251.1(定性),建立齿痛消炎灵颗粒中2个马兜铃酸类成分的液质联用检测方法,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果: 马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在51.849~1 036.984、1.842~36.848 pg范围内线性关系良好,R2≥ 0.999 5,定量限分别为26.91、0.69 pg,平均加样回收率分别为107.2%~107.4%(RSD 0.50%~2.1%)、98.9%~105.5%(RSD 1.3%~2.9%)。16批齿痛消炎灵颗粒样品中均未检出马兜铃酸Ⅰ,马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量为0.063~0.763 μg·g-1。结论: 所建立的方法准确、灵敏、可靠,能够用于齿痛消炎灵颗粒中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析,为其安全性有关成分研究提供科学依据。

关键词：齿痛消炎灵颗粒,马兜铃酸Ⅰ,马兜铃内酰胺Ⅰ,液质联用,安全性,