黄藤素中3个降解杂质的色谱-质谱结构鉴定*

来源：药物分析杂志2022年第3期北京时间：

作者：卫星红, 彭灿, 阚家义, 程杰

单位：1.安徽中医药大学药学院,合肥 230012; 2.安徽省食品药品检验研究院,合肥 230051; 3.安徽省中医药科学院药物制剂研究所,合肥 230012; 4.安徽省教育厅现代药物制剂工程技术研究中心,合肥 230012; 5.药物制剂技术与应用安徽省重点实验室,合肥 230012

摘要：目的: 以超高效液相色谱-四极杆-高分辨轨道阱液质联用技术为主要手段,结构定性黄藤素中的3个降解杂质。方法: 采用Thermo Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm),以水-乙腈-甲酸(82∶18∶0.1)为流动相,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30 ℃;离子源为HESI离子源,扫描模式为正离子扫描,碎片分析借助MsFrontier 7.0软件。结果: 通过HPLC-DAD、UPLC-HRMS等手段,结合有机反应理论鉴定黄藤素杂质谱中的3个降解杂质,分别为5-羟基黄藤素(杂质2)、10-羟基黄藤素(杂质4)和2-羟基黄藤素(杂质5)。结论: 该研究为黄藤素的质量控制和安全性评价奠定基础。

关键词：黄藤素,有关物质,杂质,结构鉴定,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱,

基金资助：^*“重大新药创制”科技重大专项(2017ZX09101001)