HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

来源：药物分析杂志2022年第3期北京时间：

作者：陆海波, 吴晓桐, 郭美丽, 王冉

单位：徐州万邦金桥制药有限公司,徐州 221000

摘要：目的: 建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法: 采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL· min-1,柱温25 ℃,检测波长225 nm。结果: 格列美脲中间体与4个已知杂质A~D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008~6.024 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.005~6.013 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.011~5.987 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.012~6.045 μg·mL-1(r=0.999 8)、0.029~5.989 μg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL-1;杂质A~D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101.6%。6批格列美脲中间体样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.50%,杂质总量小于1.0%。结论: 经方法学验证,本方法灵敏、快速,专属性强,准确度高,可用于格列美脲原料药中间体有关物质的测定。

关键词：格列美脲,中间体,有关物质,校正因子,质量控制,高效液相色谱法,等度洗脱,