高效液相色谱-串联质谱法检测替格瑞洛原料药中的盐酸羟胺

来源：药物分析杂志2022年第4期北京时间：

作者：樊华军

单位：英格尔检测技术服务(上海)有限公司, 上海 201100

摘要：目的: 建立替格瑞洛原料药中的基因毒性杂质盐酸羟胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法: 采用反相色谱,以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行检测。结果: 盐酸羟胺的检测限和定量限可分别达到0.2和0.4 ng·mL-1,在线性范围内有良好的线性关系(r=0.998 7),准确度实验低、中、高浓度回收率均在95.1%~109.2%,RSD为2.2%~6.4%,重复性实验6份加标样品溶液回收率的RSD为5.7%。在3批次替格瑞洛原料药中均未检出盐酸羟胺。结论: 该方法可用于检测替格瑞洛中的盐酸羟胺。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法,基因毒性杂质,抗血小板抑制剂,替格瑞洛,盐酸羟胺,痕量检测,