HPLC法检测硫酸吗啡片的有关物质*

来源：药物分析杂志2022年第4期北京时间：

作者：王雯慧, 张敏娟, 陈学艳, 魏文芝

单位：1.青海大学, 西宁 810003; 2.青海省药品检验检测院, 西宁 810003; 3.青海省中藏药现代化研究重点实验室, 西宁 810003

摘要：目的: 建立硫酸吗啡片中有关物质的HPLC检测方法。方法: 采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.01g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH至2.6)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长230 nm,进样量20 μL。结果: 硫酸吗啡与各杂质以及各杂质间均能达到很好分离。硫酸吗啡质量浓度在2.026~2 532 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);杂质A、B、C、D、E、F质量浓度分别在0.195~5.847、0.305~17.080、0.154~6.172、0.198~5.929、0.473~6.626、0.420~6.294 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 8、0.999 9。硫酸吗啡检测限为0.068 μg·mL-1,杂质A、B、C、D、E、F检测限分别为0.059、0.092、0.047、0.060、0.143、0.127 μg·mL-1;硫酸吗啡定量限为0.224 μg·mL-1,杂质A、B、C、D、E、F定量限分别为0.195、0.305、0.154、0.198、0.473、0.420 μg·mL-1。3批样品共检出6个主要杂质,其中包括杂质A、B、D、E、F和1个未知杂质,均未检出杂质C,其他杂质均符合相应限度规定。结论: 本法可准确检测硫酸吗啡片中杂质A、B、C、D、E、F。

关键词：高效液相色谱法,梯度洗脱,硫酸吗啡片,麻醉药品,受体激动剂,有关物质,

基金资助：^*青海省科技计划项目-药品检验检测平台项目(No.2017-ZJ-Y40)