气相色谱法测定2-乙基丁醛中7个杂质的含量

来源：药物分析杂志2022年第5期北京时间：

作者：潘宪伟, 陈思芹, 于家艳

单位：苏州二叶制药有限公司,苏州 215143

摘要：目的: 建立气相色谱法(GC)测定2-乙基丁醛中乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、2-乙基丁醇、2-乙基丁酸和三聚乙醛的含量。方法: 采用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-1,0.53 mm×30 m,3 μm),起始温度为60 ℃,维持2 min,以5 ℃·min-1的速率升温至120 ℃,维持15.5 min,进样口温度为200 ℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度为260 ℃,载气为氮气,分流比为40∶1,进样体积1 μL,外标法定量。结果: 乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、2-乙基丁醇、2-乙基丁酸、三聚乙醛的质量浓度分别在0.100 1～0.300 4 mg·mL-1(r=0.999 1)、0.200 5～0.601 5 mg·mL-1(r=0.999 4)、0.025 5～0.076 6 mg·mL-1(r=0.999 3)、0.106 6～0.301 7 mg·mL-1(r=0.999 3)、0.100 2～0.300 6 mg·mL-1(r=0.998 5)、0.250 1～5.001 6 mg·mL-1(r=1.000)、0.080 8～2.423 3 mg·mL-1(r=0.999 3)范围内,峰面积与之呈良好线性关系;平均回收率分别为107.4%、106.9%、100.4%、109.1%、101.8%、103.8%、104.1%,RSD分别为1.1%、1.5%、1.2%、1.9%、1.6%、5.2%、0.50%;3批样品中乙醛、丁醛、巴豆醛、丁醇、2-乙基丁醇、2-乙基丁酸和三聚乙醛含量分别在0.02%~0.31%、0.57%~1.0%、0.01%~0.02%、0.24%~0.33%、未检出～0.25%、2.2%~3.9%、0.66%~1.9%范围内。结论: 本试验建立的分析方法分离度好,结果准确,可有效分离并测定2-乙基丁醛中7个杂质的含量,为其质量控制提供保障。

关键词：乙基丁醛,乙醛,丁醛,巴豆醛,丁醇,乙基丁醇,乙基丁酸,三聚乙醛,气相色谱,含量测定,