超临界流体色谱法快速测定甲酚皂溶液中3个甲酚异构体含量*

来源：药物分析杂志2022年第5期北京时间：

作者：陈瀚, 庾莉菊, 周露妮, 袁松, 朱荣, 黄海伟, 朱健萍, 张涛

单位：1.中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局重点实验室-化学药品质量研究与评价重点实验室,北京 102629; 2.广西壮族自治区食品药品检验所,广西 530021

摘要：目的: 建立超临界流体色谱方法同时测定甲酚皂溶液中3个甲酚异构体的含量。方法: 采用ACQUITY UPC2 TrefoilTM CEL1(150 mm×3.0 mm,2.5 μm)色谱柱,流动相为二氧化碳-甲醇,梯度洗脱,流速2 mL·min-1,柱温30 ℃,样品室温15 ℃,背压11.7 MPa,检测波长278 nm,进样量1 μL。结果: 甲酚皂溶液中邻甲酚、间甲酚和对甲酚在3 min内实现分离,相邻主峰间的分离度分别为5.8和7.4。邻甲酚、间甲酚和对甲酚的检测限均为0.8 μg·mL-1,定量限均为2.0 μg·mL-1,线性范围均为4~200 μg·mL-1(r=0.999 9,n=6),平均加标回收率分别为99.0%(n=9),97.5%(n=9)和98.4%(n=9),3批甲酚皂溶液中含甲酚分别为86.8%、86.9%和87.2%。结论: 建立的超临界流体色谱方法能快速分离甲酚的3个异构体,操作简单,且极大幅度减少有机溶剂使用量,绿色环保,准确度高,重现性好,可用于甲酚皂溶液中甲酚的含量测定。

关键词：甲酚,异构体,甲酚皂溶液,超临界流体色谱,含量测定,

基金资助：^*中国食品药品检定研究院院学科带头人培养基金(2021X3)