高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3的含量

来源：药物分析杂志2022年第5期北京时间：

作者：周璟明, 许福春, 陈秀明, 石贞香, 林斌, 陈喜生, 苏志伟, 方东升

单位：1.福建省微生物研究所,福建省新药(微生物)筛选重点实验室,福州 350007; 2.国药控股星鲨制药(厦门)有限公司, 厦门 351026

摘要：目的: 建立简单快速的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D3含量。方法: 取制剂内容物适量,直接用正己烷稀释至合适浓度后进行检测;采用Agilent Zorbax Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为正己烷-正戊醇(997∶3),流速1 mL·min-1,柱温35 ℃,大气压化学电离(APCI)源,MRM模式,m/z 385.3→259.1(+)(定量离子),流路0~5 min切废液,5 min后进质谱。结果: 前维生素D3与维生素D3在质谱检测中有相同的响应因子,可直接合并峰面积进行含量计算;维生素D3总量的线性范围0.01～0.5 μg·mL-1,r=0.999 5;4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)样品中维生素D3平均回收率(n=9)在100.5%~102.3%。对4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)进行多批次测定,有效期内的制剂样品中的维生素D3均达到标示量的90.0%~105.0%。结论: 本法经方法学验证,适用于维生素D/AD滴剂(软胶囊)中的维生素D3含量测定,无需任何前处理步骤,无需测定前维生素D3的相对校正因子,操作简便、快速准确,为其他油溶性维生素D3制剂的含量检测提供参考。

关键词：维生素D3,含量测定,高效液相色谱-串联三重四极杆质谱,维生素D滴剂(软胶囊),维生素AD滴剂(软胶囊),