防风饮片中掺有易混品水防风检测方法的研究*

来源：药物分析杂志2022年第6期北京时间：

作者：杜娟, 李玮, 崔宇宏, 张禄, 连云岚, 薛非非, 张峰, 李民生

单位：1.山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院), 太原 030031; 2.北京市食品安全监控和风险评估中心, 北京 100041

摘要：目的: 建立防风饮片中掺混水防风的检测方法,并将其作为补充检验方法对市场中防风饮片掺伪情况进行研判。方法: 首先采用薄层色谱法(TLC),对水防风区别于防风的特征性成分[3’(S),4’(R)-双当归酰氧基-3’,4’-二氢花椒内酯]进行初筛,如果供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相液相色谱法(HPLC)对其进行定量,色谱条件:Agilent Extent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水(60∶40)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为324 nm。如果量值超出拟定限度,则判定防风饮片中掺有水防风。如有必要采用高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)进行确证。结果: TLC、HPLC方法专属性、重复性、耐用性均较好,对2019年国家药品抽检的236批次防风饮片进行了检测,其中17批次检出水防风的特征成分[3’(S),4’(R)-双当归酰氧基-3’,4’-二氢花椒内酯],且超过拟定限量,占比为7.2%,存在掺伪情况。结论: 建立的方法可快速进行防风中掺混水防风的定性定量检测,有效地控制防风及其饮片的质量。

关键词：防风,水防风,掺伪,薄层色谱法,高效液相色谱法,液相-质谱联用分析,水防风特征成分,3’(S),4’(R)-双当归酰氧基-3’,4’-二氢花椒内酯,

基金资助：^*2019年国家药品抽检中药饮片专项