方法验证数据集的应用探讨*

来源：药物分析杂志2022年第6期北京时间：

作者：段丽, 韩璐, 杜颖, 耿颖, 李娜, 许卉, 谭德讲

单位：1.中国食品药品检定研究院 国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室,北京 102629; 2.烟台大学,烟台 264003

摘要：目的: 充分挖掘方法验证的数据集,为方法后期的广泛应用提供更多参考依据。方法: 利用严谨设计的方法验证所得数据集,通过对数据集中各方差分量的拆分或组合,构建日常实践中方法应用所需的评价依据或标准。结果: 通过验证实验数据集的不同方差分量的拆分和组合,可形成3个应用评价指标或标准:(1)方法操作模式的变异度(FV);(2)报告值的区分阈值(RVDT);(3)实验室能力评定标准差(σPT)。除此之外,还可利用验证数据集中影响因素的限制性最大似然(REML)方差分量值来辨识影响方法的主要因素,为实验操作的改进提供预判方向。结论: 在方法验证过程中,使用科学严谨的验证实验设计所得的数据集,不仅可保证方法自身性能和方法检测能力的可靠评价,还可推导出更多有重要实践意义的应用评价标准,并对方法特性有更全面的了解。本文所论述指标,不仅适合于生物活性检测方法,也适合于理化方法。

关键词：方法验证数据集,方法应用特性,操作模式变异度,报告值区分阈值,能力评定标准差,REML方差分量,

基金资助：^*国家药品标准制修订课题(2022Y09);中检院质量安全与能力建设项目