气相色谱-质谱法测定硅胶管中6个环硅氧烷的提取量

来源：药物分析杂志2022年第7期北京时间：

作者：谢舒婷, 夏双双, 陈岚, 张芳芳, 蔡荣

单位：1.上海理工大学医疗器械与食品学院,上海 200093; 2.上海市食品药品包装材料测试所,上海 201203

摘要：目的:建立气相色谱-质谱联用的检测方法测定硅胶管中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十八甲基环九硅氧烷(D9)6个环硅氧烷在pH 3氯化钾溶液、pH 10磷酸氢二钠溶液、0.9%氯化钠溶液、1%吐温80溶液和50%乙醇5种提取溶剂中的提取量。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm),数据采集方式为单离子检测扫描(SIM)模式,通过程序升温,以2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚(抗氧剂BHEB)为内标,对直接提取得到的提取溶液进行检测。结果:6个环硅氧烷质量浓度在20~1 000 ng·mL-1范围内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.9~1.8 ng·mL-1,2.5~14.3 ng·mL-1。在pH 3氯化钾溶液、pH 10磷酸氢二钠溶液、0.9%氯化钠溶液、1%吐温80溶液和50%乙醇5种提取溶剂中回收率均在82.0%~110.9%,RSD均不大于6.4%。在水基提取溶液中没有检测出D4,其他检测到的环硅氧烷浓度均较低,不超过60 ng·mL-1。在50%乙醇提取溶液中检测到D3、D4、D5、D6、D7、D9这6个环硅氧烷,浓度较大但都不超过450 ng·mL-1。结论:检测方法灵敏度高,专属性好,重复性和稳定性也良好,适用于硅胶管中环硅氧烷含量的测定。

关键词：气相色谱-质谱联用,硅胶管,环硅氧烷,提取量,