药用复合膜中2,4-二氨基甲苯的检测*

来源：药物分析杂志2022年第7期北京时间：

作者：李莎, 武静文, 吴红洋, 韩海燕, 张璞, 詹宇杰, 雷智棋, 范能全

单位：1.重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121; 2.重庆市药品监督管理局检查一局,重庆 400000

摘要：目的: 建立药用复合膜中2,4-二氨基甲苯的HPLC-MS检测方法,对市场上不同厂家、不同材质的药用复合膜材料进行检测。方法:样品剪碎,用水浸泡经灭菌后过膜上机。色谱-质谱条件:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量5 μL;离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,加热温度500 ℃,DP电压80 V。结果:2,4-二氨基甲苯进样浓度在0.16~52.54 ng·mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 7),检测限和定量限分别为0.05 ng·mL-1和0.16 ng·mL-1,加标回收率在96.0%~103.5%。90批次样品中检测出2,4-二氨基甲苯的样品有64批次,占71.1%,结果为0.615~30.36 μg·m-2。结论:该方法降低了方法检测限,简化了样品的前处理过程,操作简单,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为测定药用复合膜中2,4-二氨基甲苯含量的分析方法,为我国药包材标准暂未引入2,4-二氨基甲苯的检测提供方法参考和限度值设定。

关键词：液相色谱-质谱法,药用复合膜,2,4-二氨基甲苯,含量分析,限度值,

基金资助：*重庆市科研机构绩效激励引导专项项目(cstc2019jxjl130040)