NP-HPLC法测定他达拉非起始物料中对映异构体杂质*

来源：药物分析杂志2022年第7期北京时间：

作者：冯靖, 邵会会, 张文轩, 张洁, 王越, 吴松, 杨庆云

单位：中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所 天然药物活性物质与功能国家重点实验室,北京 100050

摘要：目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC法),用于他达拉非起始物料D-色氨酸甲酯盐酸盐中对映异构体杂质的定量分析。方法:采用淀粉衍生物手性色谱柱Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm,5 μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(60:40:0.1)为流动相进行等度洗脱,流速0.9 mL·min-1,柱温40 ℃,检测波长279 nm,进样量10 μL。采用外标法计算对映异构体杂质含量。结果:该方法的专属性强;对映异构体杂质质量浓度在0.15~5.00 μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限和定量限分别为0.05 μg·mL-1和0.15 μg·mL-1;精密度和稳定性试验的RSD均小于5%;在80%、100%和120% 3个浓度水平的加样回收率在99.0%~100.0%。对4批起始物料样品进行测定,对映异构体杂质质量浓度在0.19%~0.22%,符合质量要求。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于他达拉非起始物料中对映异构体杂质的定量分析和质量控制。

关键词：他达拉非,色氨酸甲酯盐酸盐,起始物料,对映异构体,定量分析,质量控制,正相高效液相色谱,

基金资助：*中国医学科学院医学与健康科技创新工程(2017-I2M-1-011)