气相色谱法测定人类乳头瘤病毒疫苗中MPL含量*

来源：药物分析杂志2022年第7期北京时间：

作者：路琼, 聂玲玲, 聂建辉, 赵晨燕, 张黎, 王萌, 黄维金, 王佑春

单位：中国食品药品检定研究院 卫生部生物技术产品检定及标准化重点实验室,北京 102629

摘要：目的:建立用气相色谱法测定人类乳头瘤病毒(HPV)疫苗中3-O-脱酰基-4'-单磷酰脂质A(MPL)的含量。方法:HPV疫苗中的MPL经过与氢氧化钠-甲醇的皂化反应,以己烷进行萃取,以三氟醋酐进行衍生化,再经HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,火焰离子检测器(FID)检测,用MPL对照品和内标十五烷酸(pentadecanoic acid)进行内标法定量测定HPV疫苗中MPL含量。结果:MPL质量浓度在15~150 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999),精密度RSD为0.24%,重复性RSD为1.0%,稳定性RSD为0.37%,平均回收率为100.1%~100.5%(RSD小于2.0%)。12个批次的HPV疫苗中MPL含量范围为93.4~103.2 μg·mL-1,符合质控要求。结论:本法准确可靠,特异性强,可对HPV疫苗中MPL进行检测。

关键词：气相色谱-火焰离子检测器,3-O-脱酰基-4'-单磷酰脂质A,十五烷酸,三氟乙酸酐,人类乳头瘤病毒疫苗,佐剂,

基金资助：*面上基金32070678;国家科技重大专项“创新生物技术药物评价及标准化关键技术研究2018zx09101001