HPLC法同时测定复方利血平片中7个成分的含量*

来源：药物分析杂志2022年第7期北京时间：

作者：钱敏, 宋冬梅, 凌霞, 乐健

单位：上海市食品药品检验研究院 国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室,上海 201203

摘要：目的:建立HPLC法同时测定复方利血平片中利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙7个成分的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.25%庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,5%A→18%A;7~15 min,18%A;15.1~23 min,50%A;23.1~30 min,5%A),流速1.0 mL·min-1,柱温40 ℃,检测波长205 nm(0~7 min,泛酸钙)、275 nm(7~17 min,氢氯噻嗪、维生素B6、硫酸双肼屈嗪和维生素B1)、215 nm(17~30 min,盐酸异丙嗪和利血平),进样体积20 μL。结果:利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙的浓度在相应的范围内与峰面积呈良好线性关系(r均＞0.999);低、中、高3个浓度水平9份样品的平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.4%)、98.9%(RSD=1.5%)、100.4%(RSD=1.4%)、99.8%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=1.2%)、100.9%(RSD=1.1%)、100.2%(RSD=1.2%);精密度、稳定性良好,RSD均＜2.0%。薄膜衣片(6个生产企业共17个批次)中7个成分的含量均介于标示量的93.0%~108.2%;糖衣片(1个生产企业共3个批次)中7个成分的含量均介于标示量的75.2%~108.0%。结论:该方法简便快捷,专属性好,可用于复方利血平片的质量控制,为质量标准提高提供参考。

关键词：复方利血平片,利血平,氢氯噻嗪,硫酸双肼屈嗪,盐酸异丙嗪,维生素,泛酸钙,高效液相色谱法,质量控制,

基金资助：*国家药典委员会药品标准制修订研究课题(2019H064)