正心降脂片HPLC指纹图谱构建与共有峰高分辨质谱分析*

来源：药物分析杂志2022年第8期北京时间：

作者：崔小敏, 何芳, 晋玥媞, 任慧, 胡静, 曲彤, 李宁, 陈志永

单位：1.陕西省中医药研究院,西安 710061; 2.西安正大制药有限公司,西安 710043; 3.西安医学院,西安 710021

摘要：目的:建立正心降脂片的HPLC指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据。方法: 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm × 150 mm, 3.5 μm)进行色谱分离,使用乙腈-0.1%甲酸流动相系统进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长254 nm。采用国家药典委员会颁发的中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)分析评价所构建的10批正心降脂片指纹图谱相似度。采用Q-Exactive轨道阱高分辨质谱技术和对照品比对鉴定共有峰成分。结果:构建了正心降脂片的指纹图谱共有模式并确认了其中的32个共有指纹峰,去除芦丁积分前后计算得到的10批正心降脂片指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别大于0.99和0.95。采用高分辨质谱技术共鉴定了26个共有峰,其中13个共有峰采用对照品比对进一步确认为3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、芦丁、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、橙皮苷、大豆苷元、丹酚酸A、槲皮素、异鼠李素、橙黄决明素、大黄素。通过与组方中各单味药以及阴性样品的比对,对共有峰进行峰归属,32个共有峰涵盖了组方中全部8味药材。结论:本文所建立的正心降脂片HPLC指纹图谱方法简便、可靠,专属性强,结合共有峰的高分辨质谱定性分析,为正心降脂片的质量评价及药效物质基础研究奠定了基础。

关键词：正心降脂片,高效液相色谱,指纹图谱,质量评价,Q-Exactive轨道阱高分辨质谱,

基金资助：*陕西省重点研发计划一般项目(2022SF-557);陕西省中医药研究院陕西省中医医院“苗圃计划”一般项目(2021-17)