HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定呋塞米片中有关物质的含量*

来源：药物分析杂志2022年第8期北京时间：

作者：胡泽锴, 罗嫄

单位：成都市药品检验研究院,成都 610000

摘要：目的:建立测定呋塞米片中杂质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)、最大单个杂质和总杂质的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-加校正因子的主成分自身对照法进行测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为272 nm,进样体积为20 μL,柱温为30 ℃。绘制呋塞米和杂质B的线性方程,以斜率计算杂质B相对于呋塞米的校正因子,用相对保留时间确定杂质B的位置,测定6家制药企业共15批呋塞米片中杂质B、最大单个杂质和总杂质的含量,并与杂质对照品外标法测得的结果进行比较。结果:杂质B的相对保留时间为0.31,检测质量浓度线性范围为0.041~12.19 μg·mL-1,校正因子为1.06,检测限为0.40 ng,定量限为0.81 ng。比较采用校正因子的主成分自身对照法和外标法测得的结果,差值为±0.01%,表明2种方法无显著性差异。结论:经方法学验证,本法简便快速,可准确测定呋塞米片中有关物质的含量。

关键词：呋塞米片,有关物质,高效液相色谱法,加校正因子的主成分自身对照法,含量测定,

基金资助：*国家药典委员会药品标准制修订研究课题(课题编号:2020H055)