GC法测定聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇、三甘醇及环氧乙烷和二氧六环杂质的含量

来源：药物分析杂志2022年第9期北京时间：

作者：王会娟, 王珏, 王晓锋, 孙会敏, 肖新月, 杨锐, 孙晶波

单位：1.北华大学药学院,吉林 132013; 2.中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与 评价重点实验室,北京 100050

摘要：目的: 建立新型药用辅料聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质的检查方法。方法: 乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测为气相色谱直接进样法;环氧乙烷和二氧六环的检测为顶空气相色谱法。2种检查方法均为氢火焰离子化检测器(FID)。结果: 乙二醇、二甘醇和三甘醇分别在5.10~101.92、5.06~101.28、5.00~100.04 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r乙二醇=1.000;r二甘醇=0.999 9;r三甘醇=0.999 8);检测限分别为0.27、0.25、0.29 μg·mL-1;定量限分别为0.55、0.50、1.15 μg·mL-1;重复性RSD均<5%;回收率在91.3%~97.3%。环氧乙烷和二氧六环分别在1.00~10.00、0.50~40.00 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r环氧乙烷=0.999 8;r二氧六环=0.999 9);检测限分别为0.15、0.32 μg·mL-1;定量限分别为0.82和0.50 μg·mL-1;重复性的RSD均<5.0%;回收率在96.6%~107.7%。19批聚山梨酯65/85样品中乙二醇、二甘醇以及三甘醇的含量结果分别在0~0.000 6%、 0~0.000 9%、0.000 9%~0.003 2%;环氧乙烷和二氧六环含量结果分别在0~0.000 25%、0~0.012 6%。结论: 本文建立的杂质检测方法灵敏度高,专属性和重复性良好,线性和回收率均符合2020年版《中华人民共和国药典》要求,适用于检测聚山梨酯65/85中的的乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质。

关键词：聚山梨酯,乙二醇,二甘醇,三甘醇,环氧乙烷,二氧六环,气相色谱法,