鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法建立*

来源：药物分析杂志2022年第9期北京时间：

作者：卜宁霞, 陈娟, 李永琴, 杨奇

单位：宁夏回族自治区兽药饲料监察所,银川 750011

摘要：目的: 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法,可用于鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物的残留检测。方法: 样品经氨水碱化乙酸乙酯提取,正己烷除脂后,以Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果: 氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)、氟苯尼考胺(FFA)在0.5~200 ng·mL-1、甲砜霉素(TAP)在2.5~1 000 ng·mL-1内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.998。CAP、FF和FFA的检测限为0.05 μg·kg-1,定量限为0.1 μg·kg-1;TAP的检测限为0.15 μg·kg-1,定量限为0.4 μg·kg-1。CAP、FF和FFA质量浓度在0.2~10 μg·kg-1浓度下及TAP在1~50 μg·kg-1浓度下平均回收率均在71.7%~114.2%,批内批间RSD均在0.59%~18.8%。对随机抽取的22批次鸡蛋样品进行检测,结果4个目标药物均未检出。结论: 该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度高,可作为鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物残留的确证方法。

关键词：氯霉素,甲砜霉素,氟苯尼考,氟苯尼考胺,酰胺醇类药物,残留,鸡蛋,超高效液相色谱-串联质谱,

基金资助：*宁夏回族自治区重点研发计划重大(重点)项目(2018BBF02002);宁夏自然科学基金(2021AAC03437)