血液透析器中4,4’-二氨基二苯甲烷溶出量的测定及其允许限量的建立

来源：药物分析杂志2022年第9期北京时间：

作者：孙金陆, 方菁嶷, 王玲玲, 汪莹莹, 李峰, 章晶晶

单位：1.苏州苏大卫生与环境技术研究所有限公司,苏州 215123; 2.苏州大学苏州医学院,苏州 215123

摘要：目的: 采用极限浸提法提取血液透析器中的4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA),建立HPLC测定血液透析器中MDA溶出量的方法并确立其允许限量。方法: 分别用甲醇-水(1∶1)和甲醇提取血液透析器中的MDA,采用Sun Fire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,光电二极管阵列(PDA)检测器全扫确定最优检测波长;进样量为10 μL;流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(25∶75),经22 min梯度洗脱至甲醇-磷酸盐缓冲液(55∶45),23 min变为去离子水(100)运行至28 min,29 min变为甲醇-磷酸盐缓冲液(25∶75)运行至37 min;流速为1.0 mL·min-1;柱温为40 ℃。结果: 甲醇-水(1∶1)浸提,PDA最优检测波长为242 nm,MDA质量浓度在0~2.03 μg·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 8),定量限为0.081 μg·mL-1,仪器精密度和回收率优,测定MDA溶出量为59.7 μg;甲醇浸提,PDA最优检测波长为240 nm,MDA质量浓度在0~2.04 μg·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 7),定量限为0.067 μg·mL-1,仪器精密度优,但回收率相对较低,测定MDA溶出量为64.1 μg;血液透析器中MDA溶出的允许限量为0.105 mg·d-1。结论: 本方法经方法学验证,可用于血液透析器中MDA溶出量的检测,但甲醇-水(1∶1)不能满足低浓度MDA极限浸提的要求,甲醇浸提液可经氮吹浓缩,实现极限浸提。

关键词：4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA),血液透析器,溶出量,高效液相色谱,极限浸提,允许限量(AL),