近红外光谱法快速测定附子中总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留*

来源：药物分析杂志2022年第10期北京时间：

作者：戴胜云, 蒋双慧, 高妍, 刘杰, 乔菲, 过立农, 马双成, 郑健

单位：中国食品药品检定研究院,北京 102629

摘要：目的: 采用近红外光谱法快速分析附子中的总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留。方法: 选择40批附子,包括白附片、黑顺片和生附片,样品粉碎后,采用漫反射的方式采集样品近红外光谱(NIRS),扫描范围1 950~1 550 cm-1,扫描次数32,分辨率16 cm-1,温度(25±2) ℃,相对湿度(55±2)%,每份样品重复测定3次。按照2020年版《中华人民共和国药典》通则中总灰分测定法及酸不溶性灰分测定40批样品的总灰分和酸不溶性灰分,通过化学法测定胆巴残留。用Kenston样本集划分方法划分数据集,其中26批附子样品为校正集,其余14批为验证集,建立总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留与NIR光谱数据之间的偏最小二乘法(PLS)模型。结果: 测得的样品的总灰分为1.40%~15.4%,酸不溶性灰分为0.008%~0.812%,胆巴残留为0.044%~1.464%。所建立的PLS模型中,总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留模型的相对预测偏差(RPD)分别为5.17、3.47和3.41,验证集相关系数(rpre)分别为0.982 1,0.978 0和0.975 0,说明NIRS模型验证集与总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留测定值具有良好的线性关系,模型预测效果良好。结论: 采用NIRS技术结合PLS模型可以快速对附子中的总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留进行测定,方法操作简便,对控制附子质量有一定的指导作用。

关键词：近红外光谱法,附子,总灰分,酸不溶性灰分,胆巴残留量,偏最小二乘法,

基金资助：*国家药典委员会2020国家药品标准提高—制川乌制草乌标准提高研究(2020Z008);中国食品药品检定研究院中青年基金项目(2021022A2)