基于LC-MS/MS特征图谱技术牛黄清心丸(局方)中牛黄及代用品的鉴别研究*

来源：药物分析杂志2022年第10期北京时间：

作者：胡晓茹, 聂黎行, 何风艳, 刘晶晶, 戴忠, 马双成

单位：中国食品药品检定研究院,北京 100050

摘要：目的: 通过建立牛黄清心丸(局方)中牛黄及代用品胆汁酸类成分的特征图谱,达到鉴别牛黄清心丸(局方)中牛黄种类的目的,进而更好地控制牛黄清心丸(局方)中牛黄的质量。方法: Waters SymmetryshieldTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%甲酸水溶液(含10 mmol·L-1醋酸铵)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;采用负模式电喷雾离子化源(ESI-),以甘氨胆酸(m/z 464.3→m/z 402.4/74.1)、牛磺胆酸(m/z 514.3→m/z 124.1/80.0)、胆酸(m/z 407.4→m/z 343.3/289.1)、猪去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 391.4)、鹅去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 391.4)和去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 343.3/327.2)为检测离子对进行分析,建立牛黄清心丸(局方)中牛黄中胆汁酸类成分的特征图谱,对牛黄清心丸(局方)中牛黄及代用品进行鉴别研究。结果: 所建立的牛黄清心丸(局方)中牛黄及代用品LC-MS/MS特征图谱可以牛磺胆酸、甘氨胆酸和胆酸的峰面积比值对该制剂中牛黄的种类进行区分。同时发现1个批次牛黄清心丸(局方)存在人工牛黄掺伪的问题;其余批次牛黄清心丸中牛黄种类与说明书中一致。结论: LC-MS/MS特征图谱技术可以有效地排除牛黄清心丸(局方)中其他成分的干扰,所建立的牛黄和代用品胆汁酸特征图谱可以用于鉴别牛黄清心丸(局方)中牛黄及代用品种类,以期对含牛黄制剂中牛黄的质量控制提供参考。

关键词：牛黄清心丸(局方),液质联用技术,牛黄,特征图谱,体外培育牛黄,牛磺胆酸,甘氨胆酸,

基金资助：*质检总局“双打”中药品检验检测技术方法研究子课题(No.2012104008-04)