HPLC法测定甘草酸二铵注射液异构体含量及检测有关物质*

来源：药物分析杂志2022年第10期北京时间：

作者：谭菊英, 刘庄蔚, 王娟, 梁秋霞, 蒋洁, 杨欣智, 朱健萍, 卢日刚, 邓鸣

单位：广西壮族自治区食品药品检验所,南宁 530021

摘要：目的: 建立同时测定甘草酸二铵注射液中异构体18α-甘草酸二铵和18β-甘草酸二铵含量及检测有关物质的高效液相色谱方法。方法: 采用Xbridge C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾6.8 g、氢氧化钾1.7 g,加水1 000 mL溶解,用氢氧化钾试液调pH至7.0)为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱,有关物质检测采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长252 nm,进样量20 μL。结果: 18α-甘草酸二铵和18β-甘草酸二铵线性范围分别为34.64~103.9、15.20~45.59 μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为101.7%、99.8%,RSD分别为1.6%、2.0%;5批样品中18α-甘草酸二铵和、18β-甘草酸二铵及其总含量分别为62.32%~76.31%、16.03%~25.06%、87.01%~92.34%。有关物质检测中,18α-甘草酸二铵和18β-甘草酸二铵两异构体峰与相邻杂质峰均能有效分离,辅料不干扰有关物质的测定,供试品溶液在42 h内稳定;18α-甘草酸二铵线性范围为0.870 9~13.06 μg·mL-1(r=0.999 9);18α、18β异构体检测限分别为3.528、3.148 ng;5批次样品共检出杂质24个,最大单个杂质含量为1.63%~2.46%;总杂质含量为6.47%~7.44%。结论: 本方法准确、简便、可靠,可用于甘草酸二铵注射液的含量测定及有关物质检测。

关键词：甘草酸二铵注射液,差向异构体,含量测定,有关物质检测,高效液相色谱法,

基金资助：*国家科技重大专项:药物一致性评价关键技术与标准研究(2017ZX09101001);广西壮族自治区药品监督管理局2021年直属单位药品安全科研项目计划[桂药监科2021-(直属)]