HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量*

来源：药物分析杂志2022年第10期北京时间：

作者：陆明霞, 欧阳冰琛, 廖健城, 桂婉玉, 向杰, 邹建东, 李长印

单位：南京中医药大学附属医院/江苏省中医院,临床药理科,南京 210029

摘要：目的: 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法: 采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7 μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温45 ℃,进样体积2 μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子模式扫描。结果: 25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均＞0.995 0,精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在89.5%~105.7%,RSD≤4.0%;3批芪葵颗粒中上述25个成分的含量范围分别为0.005~0.006、0.102~0.104、0.107~0.155、0.073~0.074、0.016~0.019、1.058~1.120、0.032~0.047、0.040~0.052、5.600~6.617、0.026~0.030、0.009~0.011、0.009~0.013、0.077~0.085、0.018~0.026、0.131~0.154、0.061~0.068、0.032~0.038、0.108~0.127、0.043~0.064、0.167~0.185、0.084~0.110、0.021~0.026、0.186~0.203、0.091~0.094、0.020~0.033 mg·g-1。结论: 所建立的方法可准确测定芪葵颗粒中多个主要成分,适用于芪葵颗粒制剂的质量评估与控制。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法,芪葵颗粒,多反应监测模式,7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷,L-苯丙氨酸,毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷,芦丁,异黄芪皂苷,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷,美迪紫檀苷,杨梅素,无水柠檬酸,黄芪紫檀烷,黄芪皂苷,黄芪甲苷,环黄芪苷,L-色氨酸,异槲皮苷,刺芒柄花苷,金丝桃苷,没食子酸,槲皮素,毛蕊异黄酮,芒柄花素,大黄素,

基金资助：*江苏省自然科学基金面上项目(BK20201502);“333高层次人才培养工程”科研资助项目(BRA2020384);江苏省卫健委医学科研项目面上项目(H2019092);江苏省中医院高峰人才项目(y2018rc22,y2021rc31);江苏高校优势学科建设工程资助项目(苏政办发[2018]87号);南京中医药大学中医学优势学科三期项目开放课题(ZYX03KF030)