UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量

来源：药物分析杂志2022年第11期北京时间：

作者：兰钧, 旺杰次仁, 德白啦, 闫炳雄, 达娃卓玛, 陈佳

单位：1.西藏自治区食品药品检验研究院 国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室,拉萨 850000; 2.广西壮族自治区药用植物园,南宁 500023; 3.中国食品药品检定研究院,北京 102629

摘要：目的: 建立UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量,为市售制剂的质量控制提供参考。方法: 采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温35 ℃。离子化模式为ESI+,多反应监测,m/z 366.15 →338.16(+)(定量离子),外标法测定。结果: 阿多尼弗林碱质量浓度在2.52~101.0 ng·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.997 6),平均加样回收率为100.5%,检测限为1.01 ng·mL-1,定量限为2.52 ng·mL-1,精密度、重复性、稳定性考察符合分析要求。13家企业的137批次千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱含量在2.646 1~147.035 9 μg·g-1之间,不同生产企业以及个别生产企业的不同生产批次样品中阿多尼弗林碱含量差异较大。结论: 本研究所建立的方法简便、快捷、灵敏、准确,为含千里光药材制剂的肝毒性成分含量检测提供参考。

关键词：千柏鼻炎片,千柏鼻炎胶囊,肝毒性成分,吡咯里西啶生物碱,阿多尼弗林碱,超高效液相色谱-串联质谱,含量测定,