一测多评法和指纹图谱在维血宁合剂质量控制中的应用*

来源：药物分析杂志2022年第11期北京时间：

作者：董泰玮, 杨焕, 邹俊波, 张小飞, 问思华, 史亚军, 张益萌, 孙静

单位：陕西中医药大学药学院,西安 712046

摘要：目的: 采用一测多评(QAMS)法测定维血宁合剂中8个有效成分的含量,建立“中间体-成品”的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供参考和依据。方法: 采用高效液相色谱法,使用Acclaim120 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)-0.1%磷酸(C)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为 210 nm,柱温为 30 ℃。以虎杖苷为内参物,分别考察儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇、槲皮素、木犀草素、染料木素和芒柄花素7个成分的相对校正因子。采用相对校正因子计算3批维血宁合剂提取液、清膏和成品中7 个成分的含量和指纹图谱,与外标法(ESM)进行比较,验证QAMS法的准确性和可行性。结果: 儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、白藜芦醇、槲皮素、木犀草素、染料木素和芒柄花素的线性范围分别为1.066~53.300、1.062~53.100、4.384~219.200、1.118~55.900、1.036~51.800、1.110~55.400、1.040~52.000、0.530~53.000 μg·mL-1。以虎杖苷为参照物,其他7个成分的相对校正因子分别为0.375 4、0.348 6、0.585 3、0.597 2、0.517 6、0.588 7、0.659 9,在不同的实验条件下重复性较好。9个批次提取液、清膏、成品中8个成分的含量范围:虎杖苷为45.26~90.45 μg·mL-1,儿茶素为21.29~38.18 μg·mL-1,表儿茶素为15.06~21.46 μg·mL-1,白藜芦醇为6.26~8.57 μg·mL-1,槲皮素为1.22~2.13 μg·mL-1,木犀草素为3.35~4.44 μg·mL-1,染料木素为1.97~3.17 μg·mL-1,芒柄花素为0.65~1.13 μg·mL-1。3批维血宁合剂的指纹图谱有27个共有峰,并且指认了以上8个成分峰,绝大部分相似度在0.9以上。结论: 以虎杖苷为内参物建立的QAMS法操作简单,省时高效,可为维血宁合剂的质量控制提供参考。

关键词：一测多评法,指纹图谱,高效液相色谱,相对校正因子,相似度分析,维血宁合剂,虎杖苷,儿茶素,槲皮素,白藜芦醇,

基金资助：^*国家自然科学基金(82104412);维血宁合剂的二次开发研究(2019K01-19)