三七药材禁用农药残留的检测研究

来源：药物分析杂志2022年第11期北京时间：

作者：冯红, 李金柱, 肖践丽, 王晓东, 陆文亮, 万会花, 陈士林

单位：1.天津中医药大学研究生院,天津 301617; 2.文山三七数字本草检验中心有限公司,文山 660399; 3.河北省中药材质量检验检测研究中心有限公司,保定 071000; 4.中国中医科学院中药研究所,北京 100700

摘要：目的: 建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法。方法: 以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用 DB17MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Hypersil GOLD aQC18(150 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈溶液(含 5 mmol·L-1甲酸铵)(95∶5)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果: GC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.990 3以上,回收率在85.0%~127.6%,精密度RSD(n=6)在1.3%~25.0%;UPLC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在 20~600 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数在0.991 1以上,回收率在 76.2%~123.7%,精密度RSD(n=6)在1.0%~13.0%。基于GC-MS/MS和UPLC-MS/MS分析方法,60批样品中共检出 12种农药,其中特丁硫磷检出率最高为10.8%;农药残留超出限量范围的有特丁硫磷、苯线磷、氯唑磷、地虫硫磷、杀虫脒,其中杀虫脒超出限量值的3倍。结论: 本方法能快速有效地检测中药材三七中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴,为三七规范化种植提供依据。

关键词：中药材,三七,禁用农药残留,快速样品处理法,超高效液相色谱-串联质谱法,气相色谱-串联质谱法,