药用胶塞中二甲基环体硅氧烷残留量及在药品中迁移量的测定*

来源：药物分析杂志2022年第11期北京时间：

作者：吴红洋

单位：重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121

摘要：目的: 针对胶塞中二甲基环体硅氧烷具有潜在毒性,建立气相色谱法测定药用胶塞中六甲基环三硅氧烷(hexamethyl cyclotrisiloxane,D3)、八甲基环四硅氧烷(octamethyl cyclotetrasiloxane,D4)、十甲基环五硅氧烷(decamethyl cyclopentasiloxane,D5)和十二甲基环六硅氧烷(dodecamethyl cyclohexasiloxane,D6)的残留量,考察其在注射用头孢类药品中的迁移情况。方法: 色谱柱采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.25 μm);载气为N2,进样体积1 μL,柱流量1.5 mL·min-1,分流比10∶1;色谱柱温度采用程序升温,初始温度35 ℃,保持5 min,以10 ℃·min-1升温至180 ℃,再以50 ℃·min-1升温至240 ℃,保持5 min;进样口温度为250 ℃;检测器为FID,温度250 ℃。结果: 4种二甲基环体硅氧烷质量浓度在1.0~25.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7),检测限分别为0.51、0.50、0.52、0.52 μg·mL-1,平均回收率分别为93.8%、95.7%、95.6%、95.2%。溴化丁基胶塞中D3、D4、D5最高含量分别为15.74、21.42、11.36 μg·g-1,迁移药品中D5最高含量为23.97 μg·g-1。结论: 该方法灵敏度高,结果准确,重现性好,可用于药用胶塞中二甲基环体硅氧烷测定及迁移研究。

关键词：气相色谱法,药用胶塞,六甲基环三硅氧烷,八甲基环四硅氧烷,十甲基环五硅氧烷,十二甲基环六硅氧烷,迁移量,

基金资助：^*药品补充检验方法;药用复合膜中光引发剂的分析研究(CQIFDC-YJKT-2021-14)