华佗救心丸GC-MS特征图谱及3个成分的含量测定*

来源：药物分析杂志2022年第11期北京时间：

作者：陈芳园, 张云静, 赵冰, 李龙飞, 李平平, 彭灿, 吴德玲, 谢子立, 吴虹

单位：1.安徽中医药大学药学院 新安医学教育部重点实验室 中药研究与开发安徽省重点实验室 中药复方安徽省重点实验室,合肥 230012; 2.华佗国药股份有限公司,亳州 236800; 3.安徽省食品药品检验研究院,合肥 230051

摘要：目的: 利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)联用技术,建立华佗救心丸GC-MS特征图谱,同时测定龙脑、异龙脑和麝香酮3个成分的含量。方法: 采用VF-WAXms毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),柱温为程序升温(140 ℃,停留2 min,然后以35 ℃·min-1线性升温至230 ℃,停留5 min),进样口温度:210 ℃,检测器温度250 ℃;离子源为电子轰击源(electrospray ion source, EI),离子源温度为230 ℃,MS四极杆温度为150 ℃,发射电流为34.6 μA,发射能量为70.0 eV,质谱监测模式为全扫描(SCAN),溶剂延迟为3 min。应用2012版中药色谱指纹图谱相似度评价软件对12批华佗救心丸进行相似度分析,同时对龙脑、异龙脑和麝香酮3个成分含量进行测定。结果: 建立了华佗救心丸的GC-MS指纹图谱,12批华佗救心丸的色谱图与特征图谱的相似度均在0.999以上,标定共有峰8个,并指认了其中3个共有峰,分别为异龙脑、龙脑和麝香酮。12批样品中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量范围分别为每丸0.875 7~1.525 0 g、0.730 4~1.140 5 g、0.097 1~0.112 0 g。结论: 所建立的GC-MS特征图谱结合3个成分的含量测定,能较全面地反映华佗救心丸中挥发性化学成分质量,该方法简便可行,准确稳定,重复性和专属性好,可对华佗救心丸质量控制提供参考。

关键词：华佗救心丸,龙脑,异龙脑,麝香酮,特征图谱,含量测定,气相色谱-质谱联用技术,

基金资助：^*安徽省科技重大专项(18030801117);安徽省高等学校自然科学研究项目(KJ2019A0465);安徽省高校优秀人才支持计划项目(gxyqZD2020025)