UPLC-MS/MS同时测定八宝丹中15个胆酸类成分的含量*

来源：药物分析杂志2022年第12期北京时间：

作者：郑燕芳, 林逸凡, 朱铭星, 陈涛, 程再兴, 林彦翔, 陈剑钰, 黄鸣清

单位：1.福建中医药大学药学院,福州 350122; 2.福建中医药大学中医学院,福州 350122

摘要：目的: 建立超高效液相色谱串联质谱同时测定八宝丹中15个胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的八宝丹进行质量评价。方法: 采用CORTECS®UPLC®C18(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)色谱柱,以乙腈-甲醇(1∶1)溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温为45 ℃;质谱采用电喷雾电离源,在正负离子切换的多反应监测模式下进行含量测定;采用SPSS软件对定量结果进行聚类分析与箱线图分析。结果: 15个胆酸在各自线性范围内均呈良好的线性关系(r≥0.996 4),其精密度、重复性及稳定性的RSD均小于7.3%,平均加样回收率为85.6%~105.1%(RSD≤9.7%)。11批八宝丹中熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、胆酸、石胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、牛磺石胆酸、牛磺脱氧胆酸的含量范围分别为0.003 8~0.010 9、0.139 9~0.695 2、1.917 6~4.166 0、2.115 4~6.346 2、11.058 5~25.361 4、0.116 8~0.294 5、0.000 6~0.003 8、0.002 6~0.093 6、0.035 4~0.194 2、2.612 5~8.187 2、0.190 6~6.718 3、0.326 6~1.915 3、0.006 0~0.530 9、0.007 0~0.040 0、0.517 3~1.981 8 mg·g-1。11批样品被分为2类,样品S1~S7为Ⅰ类,样品S8~S11为Ⅱ类,不同生产批次的八宝丹存在较大的内在质量差异。结论: 该方法能快速实现对八宝丹中15个胆酸类成分的定性定量分析,可用于八宝丹的质量评价。

关键词：八宝丹,中成药,超高效液相色谱-串联质谱,胆酸,含量测定,聚类分析,质量控制,

基金资助：^*国家自然基金项目(81973437)