药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷残留量的测定

来源：药物分析杂志2022年第12期北京时间：

作者：冯雨薇, 吴红洋, 曹汐, 范能全

单位：重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121

摘要：目的: 建立顶空气相色谱法,同时考察药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的残留量。方法: 炉温80 ℃,顶空平衡时间20 min,进样口温度220 ℃,分流比10∶1;采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),载气为高纯氮气(纯度99.999%),流量1.0 mL·min-1,柱温为程序升温(35 ℃保持8 min,以20 ℃·min-1升至70 ℃保持3 min,再以100 ℃·min-1升至220 ℃保持5 min),FID检测器温度250 ℃。结果: 偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷进样量分别在0.06~4 μg、0.015~6 μg、0.006~2.4 μg范围内线性关系良好,相关系数r依次为0.996 8、0.999 1、0.999 4;三者的加标回收率分别为104.2%、102.2%、96.2%,精密度依次为3.4%、5.2%、4.5%。结论: 本方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性较好,可用于药用复合硬片中偏二氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷残留量的测定。

关键词：顶空气相色谱法,药用复合硬片,偏二氯乙烯,1,1-二氯乙烷,1,2-二氯乙烷,