双柱串联HPLC-CAD法测定甘露醇有关物质*

来源：药物分析杂志2022年第12期北京时间：

作者：谭菊英, 梁秋霞, 刘庄蔚, 王娟, 杨欣智, 邓鸣

单位：广西壮族自治区食品药品检验所,南宁 530021

摘要：目的: 建立双柱串联方式测定甘露醇有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法。方法: 采用2根钙型阳离子交换柱SHODEX SUGAR SC1011 (300 mm×8.0 mm)色谱柱串联的方式,柱温为80 ℃,水为流动相,流速为0.5 mL·min-1;雾化器温度:60 ℃,滤光片为10.0,采集频率:200 Hz,幂函数为1.15;进样体积20 μL。结果: 出峰顺序分别为异麦芽糖醇峰1、麦芽糖醇峰、异麦芽糖醇峰2、甘露醇峰、山梨醇峰,麦芽糖醇与异麦芽糖醇峰2分离度为1.2,其余各峰之间的分离度均大于1.5;以各物质浓度的自然对数对峰面积的自然对数建立标准曲线,r均＞0.9992;精密度良好(RSD均＜1.3%);加样回收率为97.3%~99.3%(RSD 为1.1%~1.2%,n=9);检测限为2.0~3.7 μg·mL-1,定量限为6.8~12.0 μg·mL-1;样品测定结果与现行标准方法测定结果一致。结论: 使用双柱串联后,麦芽糖醇峰和异麦芽糖醇峰2之间的分离度得到有效提高,优于现有国内外药典及文献方法;本方法准确、简便、可靠,可用于测定甘露醇有关物质。

关键词：甘露醇,高效液相色谱,电喷雾检测器,有关物质,质量控制,

基金资助：^*国家科技重大专项—重大新药创制“药物一致性评价关键技术与标准研究”(2017ZX09101001);广西药品监督管理局2019年直属单位单位药品安全科研项目计划:化学药物关键质量属性分析方法研究[桂药监科2019-06(直属)];广西药品监督管理局2020年直属单位单位药品安全科研项目计划:基于国家药品评价性抽验的化学药品质量控制体系的建立与应用[桂药监科2020-(直属)]