顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量

来源：药物分析杂志2022年第12期北京时间：

作者：齐秋焕, 及雪敏, 张宗洋, 黄春华, 刘翠

单位：北京民海生物科技有限公司,北京 102600

摘要：目的: 建立顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液的乙腈残留量。方法: 采用Agilent Technologies DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.00 μm),载气为N2,色谱柱流量为4.0 mL·min-1,分流比为10∶1,起始柱温为50 ℃,保持5 min,以10 ℃·min-1的速率升温至200 ℃,保持15 min,检测器温度为220 ℃。恒温炉温度为80 ℃、平衡时间为30 min。结果: 系统适用性试验中理论板数不低于5 000,分离度不低于1.5;不高于5 μg·mL-1的CDAP对3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量检测没有干扰;乙腈的检测限为0.12 μg·mL-1,定量限为0.5 μg·mL-1;3型肺炎球菌结合物原液中乙腈的回收率在108.3%~111.7%;重复性的RSD在0.40%~3.7%,中间精密度的RSD在1.7%~4.6%;线性回归方程为Y=3 039X-493.7,r2=0.999 8,线性范围为0.2~32 μg·mL-1。分别在改变色谱柱流量±1.0 mL·min-1,检测器温度±10 ℃,分流比5∶1的条件下考察3型肺炎球菌结合物原液中乙腈相对误差在-3.8%~3.5%,分离度(>1.5)均符合要求。4种工序中乙腈含量范围分别为2 825~3 164 μg·mL-1、2 737~3 164 μg·mL-1、未检出和0.283 μg·mL-1、未检出。结论: 采用顶空气相色谱法测定3型肺炎球菌结合物原液中乙腈残留量,方法快捷,操作简单,结果可靠。

关键词：3型肺炎球菌结合物原液,乙腈,残留量,顶空气相色谱法,检测,