超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂

来源：药物分析杂志2022年第12期北京时间：

作者：董天宇, 马聪聪, 张玉峰, 常巍, 张力思, 王占良, 闫宽, 何根业, 刘赟玺

单位：1.北京体育大学,北京 100029; 2.北京兴奋剂检测实验室,北京 100029

摘要：目的: 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法: 将1.5 mL待测尿样取50 μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理,洗脱液在38 ℃氮气流下吹干, 复溶后将溶液与上述50 μL尿样混匀后进样,使用Thermo Hypersil GOLD C18 色谱柱 (100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)以及Q Exactive Plus UHPLC-HRMS进行分析。以pH为3.5的10 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析。结果: 该方法简便可靠,其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL-1,确证限不高于1.30 ng·mL-1。结论: 该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求,可应用于常规检测中。

关键词：人尿,小肽,兴奋剂检测,固相萃取,原尿稀释进样,超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱,