双标线性校正法用于延胡索中5个生物碱的定性分析*

来源：药物分析杂志2023年第1期北京时间：

作者：张琳琳, 董婷, 陈碧莲, 郑成, 孙磊, 马临科, 马双成

单位：1.浙江省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,杭州 310052; 2.中国食品药品检定研究院,北京 100050

摘要：目的: 建立延胡索中巴马汀、小檗碱、脱氢延胡索碱、延胡索乙素和延胡索甲素5个生物碱的高效液相色谱(HPLC)方法,考察双标线性校正(LCTRS)法对其色谱峰定性分析的可行性。方法: 采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调pH 6.0)为流动相B,梯度洗脱(0~23 min,20%A;23~35 min,20%A→30%A;35~50 min,30%A→80%A),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,检测波长为280 nm,进样量为5 μL;测定延胡索中5个生物碱在20根不同品牌和型号C18色谱柱的实际保留时间,以巴马汀和延胡索甲素2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法定位各成分色谱峰,并用3根未知色谱柱进行方法验证。同时以中间色谱峰脱氢延胡索碱为参照物,采用相对保留时间法对其他4个成分色谱峰的保留时间进行预测。比较这2种方法的预测准确性和色谱柱的符合率。结果: 在10批次样品中,5个生物碱成分均有较好的分离。其中采用双标线性校正法的色谱峰预测准确率和色谱柱符合率均为100%,均显著高于相对保留时间法,能够更好地预测延胡索中待测成分在未知色谱柱上的保留时间。结论: 建立的双标线性校正法预测色谱峰保留时间准确度高,可用于延胡索中生物碱类成分定性分析,值得进一步推广及应用。

关键词：延胡索,双标线性校正法,巴马汀,小檗碱,脱氢延胡索碱,延胡索乙素,延胡索甲素,

基金资助：*浙江省药品监督管理局科技计划(2023007);浙江省基础公益研究计划项目(LGF20H280001);浙江省中医药科技计划(2022ZA116)