黄豆苷元杂质谱与其生产工艺的相关性研究

来源：药物分析杂志2023年第2期北京时间：

作者：邵鹏, 张喆, 张英, 刘建祯, 胡琴

单位：1.北京市药品检验研究院 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室 中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206;2.山西省检验检测中心,太原 030031

摘要：目的: 研究黄豆苷元的杂质谱以及与其生产工艺的相关性。方法: 通过高效液相色谱[色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为水-乙腈(65∶35),检测波长249 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量20 μL,运行时间为主成分保留时间的6倍]对最大未知杂质进行定量检测,结合高效液相色谱-离子肼质谱联用仪(一级、二级质谱)和核磁共振谱仪(氢谱、碳谱)对杂质结构进行确证。通过对生产工艺的分析研究推断杂质来源并提出工艺改进建议。结果: 黄豆苷元原料药及制剂的主要杂质为杂质A,在原料药合成工艺中引入,与合成工艺中使用的N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和乙醇有关。结论: 本文主要研究了黄豆苷元杂质谱的液相检测方法,并利用核磁对最大未知杂质结构进行了确证,质谱研究进一步验证了异黄酮类化合物的质谱裂解规律,对生产工艺的提高、质量标准的修订以及黄豆苷元衍生物的合成研究具有重要的意义。

关键词：黄豆苷元,异黄酮,质谱裂解规律,有关物质,生产工艺相关性研究,