高效液相色谱法测定不同硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂*

来源：药物分析杂志2023年第2期北京时间：

作者：辜倩, 汪元亮, 熊马剑, 左军凤, 朱碧君

单位：1.江西省药品检验检测研究院 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室 江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,南昌 330029;2.江西中医药大学,南昌 330004

摘要：目的: 建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。方法: 采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长220 nm,进样体积10 μL,外标法定量。结果: 14种成分在不同的浓度范围(0.10~20、0.50~20、1.0~20 μg·mL-1)内线性关系良好(r=0.995 9~1.000);方法的精密度、重复性均小于2.0%,供试品溶液在48 h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%~108.7%,RSD(n=6)为0.10%~2.8%。从试验结果来看,胶塞中S普遍存在,含量在0.003 0~0.211 4 mg·g-1之间,可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系;3批胶塞中检测出N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.070 8、0.144 3、0.431 2 mg·g-1),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0.099 1 mg·g-1),表明秋兰姆类等会产生有害物质的促进剂几乎无添加。结论: 本方法操作简单,具有较好的精密度和回收率,适用于不同硫化体系硫化剂和促进剂的含量测定,可为胶塞的安全性检测提供参考。

关键词：高效液相色谱,药用胶塞,硫化体系,硫化剂,促进剂,含量测定,

基金资助：*国家药典委标准提高项目(编号:2019Y03);江西省药品监督管理局科研项目(编号:2021KY13);江西省药品监督管理局科研项目(编号:2019JS04)