UPLC-MS/MS法同时测定经典方剂槐花散中7个成分含量*

来源：药物分析杂志2023年第2期北京时间：

作者：师艺玮, 王洪玲, 黄慧莲, 高燕萍, 李娜芝, 钟国跃, 梁健

单位：江西中医药大学中药资源与民族药研究中心,南昌 330004

摘要：目的: 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定经典名方槐花散中芦丁、胡薄荷酮、川陈皮素、柚皮苷、槲皮苷、新橙皮苷、槲皮素7个有效成分的含量。方法: 采用ACQUITY UPLC HSS T3C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为35 ℃。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,正负离子模式,雾化气流速为3 L·min-1,加热气流速为10 L·min-1,滞留时间为45 ms,离子源温度为300 ℃,加热块温度为400 ℃,脱溶剂管温度为250 ℃,干燥气流速为10 L·min-1;多反应监测模式(MRM)进行定量分析,其中芦丁、胡薄荷酮、川陈皮素采用正离子模式,监测离子对为m/z 611.15/303.00、153.15/81.10、403.15/373.10;柚皮苷、槲皮苷、新橙皮苷和槲皮素采用负离子模式,监测离子对为m/z 579.15/271.15、447.10/300.15、609.15/301.15、301.05/151.05。结果: 槐花散中芦丁、胡薄荷酮、川陈皮素、柚皮苷、槲皮苷、新橙皮苷、槲皮素7个有效成分在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 5;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5.0%;平均回收率分别为97.7%、103.3%、92.3%、100.7%、101.5%、101.0%、100.2%,RSD均<5.0%。6批槐花散中上述7个成分的含量范围分别为44.30~47.00、2.01~2.10、0.31~0.33、18.53~19.80、0.79~0.85、17.64~18.57、1.29~1.35 mg·g-1。结论: 该方法快速、灵敏,专属性高,可为槐花散的质量控制提供方法,并为该方的药效学及药代动力学研究提供参考。

关键词：槐花散,经典名方,含量测定,液质联用,质量控制,芦丁,胡薄荷酮,川陈皮素,柚皮苷,槲皮苷,新橙皮苷,槲皮素,

基金资助：*国家自然科学基金项目(81560641);江西自然科学基金项目(20192ACB20016)