气相色谱法测定吸附破伤风疫苗中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

来源：药物分析杂志2023年第3期北京时间：

作者：高彦, 鹿泽华, 职启航, 田文帝, 王力, 申志强, 王斌

单位：1.晟明生物技术研究院有限公司,新乡 453000;2.华兰基因工程有限公司,新乡 453000

摘要：目的: 基于气相色谱法,建立了对吸附破伤风疫苗中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量测定方法。方法: 采用乙腈沉淀蛋白,氯化钠盐析分层,上清液转移、定容后经气相色谱分析,外标法定量。色谱参数:采用Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱;升温程序:初始温度为50 ℃,保持1 min,以20 ℃·min-1的速率升温至230 ℃,保持3 min,再以5℃·min-1的速率升温至300 ℃,保持5 min;色谱柱流量:1 mL·min-1;检测器温度:280 ℃;进样口温度:250 ℃;载气:氮气,线速度:19.148 cm·s-1;进样量:1 μL,分流模式:不分流,进样方式:自动进样。结果: 17种增塑剂在0.5~20 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.99)。在15、10、5 μg·mL-1 3个浓度水平下,加标回收率在83.6%~111.2%之间, RSD为0.39%~3.9%。采用该方法检测5批次吸附破伤风疫苗,药品中均未有增塑剂检出。结论: 该方法专属性好,准确度与精密度高,溶液稳定性好,方法耐用性高,能够用于吸附破伤风疫苗药品中增塑剂的含量测定。

关键词：吸附破伤风疫苗,邻苯二甲酸酯增塑剂,气相色谱,包材相容性,含量测定,