基于气相色谱指纹/特征图谱的小金系列制剂挥发性成分质量控制研究*

来源：药物分析杂志2023年第4期北京时间：

作者：陈思妮, 范妙璇, 陈有根, 傅欣彤, 郭洪祝

单位：北京市药品检验研究院 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室 中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京 102206

摘要：目的: 建立小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分的气相指纹图谱;通过数据分析和挖掘,提炼特征信息,建立小金系列制剂挥发性成分指纹/特征图谱质控方法。方法: 采用Aligent毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,25 μm),柱温为程序升温(初始温度120 ℃,以3 ℃·min-1的速率升至220 ℃,保持20 min,再以6 ℃·min-1的速率升至250 ℃,保持5 min),进样口温度220 ℃,检测器温度为250 ℃。结果: 所建指纹图谱的方法学考察结果符合要求,42批样品相似度在0.70~0.99。采用气相色谱-质谱对关键色谱峰进行指认和归属,在相似度数据基础上,提炼出特征峰6个。分析42批样品的特征峰与参照峰的相对保留时间,其中有35批样品在规定值的±5%范围之内,另有7批次样品超出范围,提示存在质量问题。结论: 本文建立的小金系列制剂的气相指纹/特征图谱方法简便、准确,可有效控制小金丸、小金胶囊和小金片中挥发性成分质量。

关键词：小金系列制剂,气相色谱指纹/特征图谱,相似度分析,气相色谱-质谱,挥发性成分,聚类分析,主成分分析,质量控制,

基金资助：*国家重点研发计划(2018YFC1707300)