碳酸镧固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析

来源：药物分析杂志2023年第4期北京时间：

作者：景奕文, 安杨, 张婷婷, 郭伟, 张威风, 肖超强, 何淑旺

单位：1.河南科技职业大学,周口 466000; 2.山东达因海洋生物制药有限公司,威海 264300; 3.中化学科学研究院有限公司,北京 102402

摘要：目的: 建立碳酸镧原料药固体样品中2个杂质的X-射线粉末衍射定量分析方法,用于碳酸镧原料药的稳定性研究和质量控制。方法: X-射线粉末衍射单峰法,通过检测参数优化提高检测灵敏度,以杂质Ⅰ的特征衍射峰2θ=17.8 °和杂质Ⅱ的特征衍射峰2θ=26.1 °的峰高为定量参数,建立峰高与杂质含量的线性关系,利用标准曲线法检测碳酸镧原料药样品中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量;通过优化混合方法,提高方法的重复性。结果: 杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的特征衍射峰的峰高与其含量线性关系良好,杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的检测限分别为0.55%和0.29%,杂质Ⅰ线性范围为0.55%~5.06%,线性方程Y=408.77X-103.8,r=0.992 1;杂质Ⅱ线性范围为0.29%~5.12%,线性方Y=816.95X-182.52,r=0.996 0;杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的准确度分别为95.9%和96.1%,重复性的RSD分别为6.8%和7.1%。3批样品中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量均低于相应的检测限。结论: 本研究所建立的定量方法准确可靠,快速简便,可用于碳酸镧原料固体样品中2个杂质的定量分析。

关键词：碳酸镧,多晶型,杂质,X-射线粉末衍射,定量分析,标准曲线,