GC-MS法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油的含量*

来源：药物分析杂志2023年第4期北京时间：

作者：王倩, 王雪芹, 朱艳春, 吕海鸿, 张竞

单位：河南省食品药品检验所,郑州 450008

摘要：目的: 建立气相色谱-质谱联用法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。方法: 样品用甲醇溶解并稀释,采用ZB-WAXplusTM (30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱,柱温为程序升温(初始温度30 ℃,保持1 min,以30 ℃·min-1的速率升温至220 ℃,保持5 min),进样口温度为200 ℃,不分流进样,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为1 μL;离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200 ℃,质谱传输接口温度250 ℃,质谱监测模式为选择离子监测(SIM),环氧氯丙烷检测离子质荷比为49、57、62,缩水甘油检测离子质荷比为31、43、44。溶剂延迟为3 min。按外标法定量。结果: 环氧氯丙烷质量浓度在29.86～746.48 ng·mL-1范围内,线性良好,相关系数为0.999 7;检测限为19.91 ng·mL-1,定量限为29.86 ng·mL-1;仪器的精密度和方法的重复性RSD均＜10%;平均回收率(n=9)为93.9%,RSD为5.1%。缩水甘油质量浓度在172.91～922.18 ng·mL-1范围内,线性良好,相关系数为0.999 4;检测限为115.27 ng·mL-1,定量限为172.91 ng·mL-1;仪器的精密度和方法的重复性RSD均＜10%;平均回收率(n=9)为91.4%,RSD为3.1%。4批样品中,环氧氯丙烷和缩水甘油2个杂质均未检出。结论: 该方法简单高效,重复性好,可用于检测甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。

关键词：气相色谱-质谱联用法,环氧氯丙烷,缩水甘油,甘磷酸胆碱,选择离子监测,外标法,

基金资助：*河南省市场监督管理局科技计划项目(2020sj27)