GC法测定3-氨基-1-金刚烷醇的有关物质

来源：药物分析杂志2023年第5期北京时间：

作者：常艳, 脱美雪, 赵晓亚, 陈朝侠

单位：华润双鹤药业股份有限公司研发与发展中心,北京 100102

摘要：目的: 建立GC法测定3-氨基-1-金刚烷醇(VILS-03)中有关物质金刚烷胺、1,3-金刚烷二醇、1,3,5-金刚烷三醇、1,3,5,7-金刚烷四醇的含量。方法: 采用DB-1毛细管柱(50 m×0.53 mm×5 μm),进样口温度300 ℃,柱流速2.0 mL·min-1,进样方式用分流进样,分流比5∶1,载气为氮气,进样量为1 μL;外标法计算。结果: 空白溶剂均不干扰VILS-03有关物质的检测;金刚烷胺、1,3-金刚烷二醇、1,3,5-金刚烷三醇、1,3,5,7-金刚烷四醇均在一定范围内线性良好,r均>0.990;定量限分别为1.375、1.557、1.363、4.042 μg·mL-1;50%、100%、150%水平的加样回收率均良好。金刚烷胺平均加样回收率(n=3)分别为107.3%、107.3%、105.2%,RSD分别为0.67%、1.1%、2.3%。1,3-金刚烷二醇平均加样回收率(n=3)分别为93.6%、100.3%、95.6%,RSD分别为4.7%、1.6%、2.6%。1,3,5-金刚烷三醇平均加样回收率(n=3)分别为94.6%、96.7%、95.7%,RSD分别为1.9%、1.0%、2.4%。1,3,5,7-金刚烷四醇平均加样回收率(n=3)分别为95.1%、97.4%、99.5%,RSD分别为1.2%、0.63%、2.1%。室温条件下,对照品溶液和加标样品溶液在70.5、63 h内稳定性良好。3批次样品中,1,3-金刚烷二醇检出量分别为0.46%、0.36%、0.59%,其余杂质均未检出。结论: 该方法灵敏度高,专属性和准确度好,可用于VILS-03有关物质的检测。

关键词：3-氨基-1-金刚烷醇(VILS-03),金刚烷胺,气相色谱,有关物质,维格列汀,