卷柏总黄酮片及其原料和药材中汞的含量测定不同方法的比较*

来源：药物分析杂志2023年第6期北京时间：

作者：李彦超, 周宁, 王海波, 郑晓珂

单位：1.河南省药品医疗器械检验院 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室,郑州 450018; 2.河南中医药大学,郑州 450046

摘要：目的: 分析比较中药中汞(Hg)含量测定的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、测汞仪(MV)法、原子荧光分光光度(AFS)法和原子吸收分光光度(AAS)法,并采用4种方法测定卷柏总黄酮片及其原料和药材中的汞含量。方法: 建立ICP-MS、MV、AFS和AAS测定汞的方法;采用微波消解法处理样品,分别采用ICP-MS、AFS和AAS方法测定卷柏总黄酮片及其原料和药材中汞的含量;直接进样法用MV测定样品中汞的含量,并对结果进行分析。结果: 卷柏中均未检出汞;AAS除一批总黄酮中汞小于定量限0.050 0mg·kg-1外,其余均未检出汞;总黄酮中汞含量:批号14092101中0.013 9(AFS)、0.014 6(ICP-MS)、0.012 1(MV)mg·kg-1,批号14092102中0.014 2(AFS)、0.013 1(ICP-MS)、0.015 0(MV) mg·kg-1,批号14092103中0.015 1(AFS)、0.016 7(ICP-MS)、0.014 1(MV) mg·kg-1,批号14040101中0.008 7(AFS)、0.008 4(ICP-MS)、0.007 8(MV)mg·kg-1;片剂中汞含量:批号15082801中0.003 5(AFS)、0.003 3(ICP-MS)、0.002 4(MV) mg·kg-1,批号15082802中0.002 3(AFS)、0.002 2(ICP-MS)、0.002 8(MV) mg·kg-1,批号15082803中0.003 1(AFS)、0.003 3(ICP-MS)、0.003 3(MV) mg·kg-1,4种方法测定结果一致。汞的检测限:ICP-MS为0.000 1 mg·kg-1,MV法为0.000 1 mg·kg-1 ,AFS法为0.000 6 mg·kg-1,AAS法为0.015 0 mg·kg-1。4种汞含量测定方法学考察结果良好,标准曲线r均在0.998 6以上,回收率范围为87.4%~100.3%(RSD≤2.9%)。结论: 4种方法均可适用于中药中汞的限量控制,ICP-MS法灵敏度高,可同时检测;MV法不用消解直接进样,简便、快捷、灵敏度高;AFS法简便易行,灵敏度较高;AAS灵敏度较低。

关键词：卷柏,卷柏总黄酮,卷柏总黄酮片,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),测汞仪(MV),原子吸收分光光度仪(AAS),原子荧光分光光度仪(AFS),汞(Hg),

基金资助：*国家重大新药创制-科技重大专项(2013ZX09102-022)