附子二萜类生物碱UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的系统分析鉴定*

来源：药物分析杂志2023年第6期北京时间：

作者：宋书祎, 兰先明, 徐静, 崔议方, 周红燕, 郑健, 戴胜云, 张加余

单位：1.滨州医学院药学院,烟台 264003; 2.山东中医药大学药学院,济南 250300; 3.中国食品药品检定研究院,北京 102629

摘要：目的: 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法对附子中二萜类生物碱成分进行全面分析表征。方法: 首先采用强阳离子交换树脂-固相萃取(SCX-SPE)柱纯化富集附子二萜类生物碱,并采用兼顾高分离度、高专属性和高分辨率的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对其进行全面鉴定分析。结果: 结合色谱保留行为、精确相对分子质量、多级质谱裂解规律、对照品比对以及文献报道等,共从附子提取物中鉴定了101个二萜生物碱,包括双酯型(DDA)14个、单酯型(MDA)29个、酰胺型(ADA)57个及多酯型(PDA)1个。结论: 本研究全面表征了附子二萜类生物碱,可为其相关作用机制和开发利用研究提供参考依据。

关键词：附子,超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱,固相萃取技术,成分鉴定,二萜类生物碱,

基金资助：*山东省泰山学者青年专家项目(tsqn202103110);山东省中药材及饮片标准研究课题(2020-246);山东省青创人才引育团队——中药复杂体系作用模式解析创新研究团队(10073004);中国食品药品检定研究院中青年基金资助项目——基于多源数据融合的乌头属毒性药材鉴别方法研究(2022A2);山东省重大科技创新工程项目——中药配方颗粒质量识别与控制关键技术研究及产业化应用(2021CXGC010511)