UPLC-MS/MS检测全粉投料中成药制剂中柴胡掺杂藏柴胡成分方法的研究

来源：药物分析杂志2023年第7期北京时间：

作者：陈馥, 黄俊忠, 李华, 刘潇潇

单位：广东省药品检验所,广州 510700

摘要：目的: 以藏柴胡特征成分尼泊尔柴胡皂苷k为指标,建立超高效液相色谱-质谱法检测全粉投料中成药制剂中柴胡掺伪藏柴胡成分。方法: 采用Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×3 mm,1.8 μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,二元梯度洗脱(0~3 min,75%A→70%A;3~12 min,70%A→68%A;12~12.5 min,68%A→10%A;12.5~15.5 min,10%A),流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量1 μL。采用电喷雾负离子化,多反应监测(MRM)模式,选择m/z 943.5→797.5、943.5→781.5和943.5→635.4为检测离子对。结果: 尼泊尔柴胡皂苷k质量浓度在0.05~5 μg·mL-1范围与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.996 5),仪器精密度RSD(n=6)为1.4%,掺伪10%藏柴胡参比溶液重复性RSD(n=6)为1.8%,掺伪检测限为1%。对代表性品种逍遥丸、加味逍遥丸、补中益气丸、龙胆泻肝丸进行筛查,结果9批逍遥丸中有2批,8批加味逍遥丸中有4批,10批补中益气丸中有1批,10批龙胆泻肝丸中有2批含尼泊尔柴胡皂苷k超过拟定限度。结论: 本方法经过方法学验证,专属性强,灵敏度高,可应用于全粉投料中成药制剂中柴胡掺杂藏柴胡成分的检查。

关键词：藏柴胡,柴胡,尼泊尔柴胡皂苷k,全粉投料中成药制剂,超高效液相色谱-质谱法,逍遥丸,加味逍遥丸,补中益气丸,龙胆泻肝丸,