定量核磁共振氢谱法测定那屈肝素钙中钙离子的含量

来源：药物分析杂志2023年第7期北京时间：

作者：徐翊雯, 李馨白, 王瑾, 孙会敏, 吴先富

单位：中国食品药品检定研究院,北京 102629

摘要：目的: 建立采用定量核磁共振氢谱法(qHNMR法)测定那屈肝素钙中钙离子含量。方法: 采集核磁共振氢谱(1H NMR),zg 30脉冲,弛豫延迟时间为15 s,选择乙二胺四乙酸(EDTA)与钙离子络合物Ca-EDTA的信号峰作为钙离子的定量峰,以马来酸为内标物,对那屈肝素钙中钙离子进行定量分析。结果: Ca-EDTA和马来酸定量峰信号在1H NMR谱上分离度良好,样品与内标物的质量比在0.546~12.238,与其定量峰面积比呈线性关系(r=0.999 9),精密度RSD为0.65%,重复性RSD为0.77%,平均加样回收率为99.7%(RSD为1.3%),采用qHNMR测定9批那屈肝素钙样品中钙离子含量为9.54%~9.99%,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。结论: 建立的qHNMR法操作简便、快速、准确,可用于那屈肝素钙中钙离子含量的测定。

关键词：定量核磁共振氢谱法,钙离子,那屈肝素钙,乙二胺四乙酸,含量测定,二价金属阳离子,