HPLC-MS/MS同时测定心脑静片中5个生物碱类成分的含量

来源：药物分析杂志2023年第7期北京时间：

作者：何风艳, 郭日新, 武营雪, 张海鸣, 戴忠

单位：1.中国食品药品检定研究院,北京 100050; 2.中国中医科学院医学实验中心,北京 100700

摘要：目的: 建立HPLC-MS/MS同时测定心脑静片中黄柏碱、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱、异钩藤碱和钩藤碱5个生物碱类成分含量的方法。方法: 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min–1;质谱采用正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果: 5个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均＞0.999 5;平均回收率(n=6)在93.4%~104.0%,RSD在1.2%~3.2%。2个厂家14批样品中黄柏碱、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱、异钩藤碱和钩藤碱的含量分别为218.08~716.22、3.24~64.47、6.65~207.74、1.47~39.68、3.87~98.89 μg·g-1。不同厂家样品中黄柏碱的测定结果较为接近,而异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱、异钩藤碱、钩藤碱的含量测定结果差异较大。结论: 本方法灵敏、准确,可用于心脑静片相关药味的质量控制。

关键词：心脑静片,黄柏碱,异去氢钩藤碱,去氢钩藤碱,异钩藤碱,钩藤碱,中成药质量控制,高效液相色谱-串联质谱法,