UPLC-MS/MS法检测细辛中6个马兜铃酸类成分及其分布规律研究

来源：药物分析杂志2023年第7期北京时间：

作者：孙慧珠, 王晓蕾, 段吉平, 王常顺, 刘永利

单位：河北省药品医疗器械检验研究院 河北省中药质量评价与标准研究重点实验室,石家庄 050227

摘要：目的: 建立采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测北细辛中马兜铃酸A、B、C、D、Ⅲ及Ⅶa,并对待测成分在入药部位(根或根茎)的分布进行考察。方法: 采用Waters C18 (100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30 ℃;电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,正离子检测,定量离子对为m/z 359.0→298.0(马兜铃酸A)、m/z 329.0→268.0(马兜铃酸B)、m/z 345.0→284.0(马兜铃酸C)、m/z 375.0→312.0(马兜铃酸D)、m/z 359.0→296.0(马兜铃酸Ⅲ)、m/z 375.0→314.0(马兜铃酸Ⅶa)。结果: 马兜铃酸A、B、C、D、Ⅲ及Ⅶa的线性范围分别为5.269 5~526.95、5.543 3~554.33、10.056~502.79、4.723 1~472.31、4.938 2~493.82、5.042 7~504.27 ng·mL-1,相关系数均＞0.999 6;平均加样回收率分别为98.2%、100.2%、103.1%、101.7%、96.2%、104.3%,RSD分别为4.3%、4.2%、3.7%、5.2%、3.0%、2.5%。12批样品的根或根茎中均未检出马兜铃酸B、C、Ⅲ。马兜铃酸A在根、根茎中含量范围分别为0.039 9~0.280 1、0.216 1~1.459 1 μg·g-1;马兜铃酸D在根、根茎中含量范围分别为4.355 2~11.187 9、3.126 2~8.014 4 μg·g-1;马兜铃酸Ⅶa在根、根茎中含量范围分别为0~0.017 3、0.008 4~0.070 3 μg·g-1。马兜铃酸D含量最高。结论: 该方法快速,专属性好,对样品测定结果有明显规律性,为细辛合理应用及其马兜铃酸成分限量测定提供依据。

关键词：马兜铃酸,硝基菲类化合物,北细辛,超高效液相色谱-串联质谱法,含量测定,分布规律,