白芷中香豆素类化合物的超临界流体色谱分离方法研究*

来源：药物分析杂志2023年第7期北京时间：

作者：潘明霞, 赵淑军, 刘洁, 贾志鑫, 李月婷, 肖红斌

单位：1.北京中医药大学 中药学院,北京 100029; 2.北京中医药大学 中药分析与转化研究中心,北京 100029; 3.北京中医药大学 北京中医药研究院,北京 100029

摘要：目的: 建立超临界流体色谱法(SFC法)同时测定白芷中7个香豆素类化合物(水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、软木花椒素)的含量,并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比较。方法: 采用Agilent ZORBAX RX-SIL(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以二氧化碳(A)-乙醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,柱温45 ℃,背压12.75 MPa,进样体积为2 μL,检测波长280 nm。结果: 7个香豆素类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 0),精密度的RSD为0.79%~2.9%。7个香豆素类化合物在24 h内具有良好的稳定性,重复性的RSD为1.8%~3.0%,回收率为93.8%~102%。27批白芷饮片中,7个香豆素类化合物的含量由高到低的顺序为欧前胡素、水合氧化前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、软木花椒素、蛇床子素,含量范围分别为1.00~5.70、0.24~3.10、0.31~1.50、0.01~2.50、0.03~0.39、0.01~1.20、0.01~0.54 mg·g-1。在一定程度上,SFC法HPLC法具有相反的色谱行为。结论: 建立的SFC方法能够快速分离含2对同分异构体的7个香豆素类化合物。SFC法的保留及选择性受色谱柱、改性剂的影响较大。与HPLC法相比,SFC法更迅速、经济环保。

关键词：白芷,香豆素类成分,水合氧化前胡素,佛手柑内酯,氧化前胡素,欧前胡素,蛇床子素,异欧前胡素,软木花椒素,超临界流体色谱,高效液相色谱,分离机制,异构体,含量测定,

基金资助：^*国家自然科学基金项目(82173957,81774155)